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技术科普:高纯化学品分离工艺过程、装备和控制的研究和应用

2024-02-26

一、研究开发和应用背景

关乎国家安全和产业发展!

1湿电子化学品:是指在集成电路、液晶显示器、太阳能电池、LED制造工艺中被大量使用的液体化学品,包括氢氟酸、

硫酸、磷酸、盐酸、硝酸等,按UP-S/UP/EL级的分级。

2光刻胶:又称光致抗蚀剂,由感光树脂、增感剂和溶剂三种主要成分组成的对光敏感的混合液体。

3电子特种气体:按纯度等级和使用场合可分为电子级、LSI(大规模集成电路)级、VLSI(超大规模集成电路)级和ULSI(特大规模集成电路)级。

从硅圆晶片到成为复杂基础电路需要数十道物理化学过程 ,在这一系列的过程中 ,需要用到200多种超纯的化 学品 ,通常又称为“电子化学品” ,广义的电子化学品涵盖太阳能级、液晶显示级、半导体级 ,这些化学品的一个 共同点是对其微量的杂质 ,特别是金属离子杂质含量控制非常严格 ,分级生产和应用。(例如 我国按UP-S/UP/EL

级的分级 ,其中UP-S级:适用0.35-0.8微米集成电路加工工艺,金属杂质含量小于1ppbppm:是毫克级 ,英文为par per million,百万分之一,1ppm = 1/1000000,0.0001% ppb:是微克级 , part per billion ,十亿分之一,1ppb = 1/1000000000 0.0000001% ppt是纳克级 , part per trillion ,万亿分之一),经过0.05微米孔径过滤器过滤,控制0.2微米粒子,100级净化环境中灌装达到SEMIC8国际标准。)

二、研究开发内容

1 、产品标准和分析手段的研究

1. 1 缺乏国家或行业标准,需要各部门协同制定

1.2 分析手段要求高,标准品缺乏

例子:超低水分分析


2 、分离工艺过程计算和设计以及实验室研究

2. 1 缺乏准确的工艺模拟软件,缺乏高纯组分的物性数据和热力学方法

2.2 缺乏适应高纯化学品分离试验的高层次实验室

2.3 造成分离装置造价过高

3 、工业分离装置的先进(智能)控制系统(软件)的研究和开发

例子:1 30万吨/年丙烯精馏装置DCS 2 、正丁醇-异丁醇分离装置


举例:局部液泛的判断




举例:局部液泛的判断


4 、高纯化学品分离提纯工艺过程和流程的研究

1)工艺过程:

常规精馏、亚沸蒸馏、气体吸收、离子交换树脂净化、化学处理、膜交换等等,应该有更合适的分离工艺过程。

2) 工艺流程:

流程繁复、投资大、能耗高等等

5 、高纯化学品分离提纯装备(材料)的研究

高效塔盘和超高效填料的研究开发

塔板上的五种气液接触工况

混合泡沫态

喷射态

乳化态

三、研究开发内容-填料、塔板和塔内件

对拉西环的成功改进-鲍尔环(pall ring)

-德国BASF发明

-演变:HypakBialecki

-浙江工业大学开发的超级鲍尔环-齿环填料

创新-填料内的微分布

micro-distribution

超级鲍尔环-齿型弧片填料-齿型缺口作用

增加填料表面润湿率

- 齿形弧片齿谷,增大空隙率,均匀气体分布




超级鲍尔环(齿环填料)性能

压降对比

超级鲍尔环(齿环填料)性能

传质效率对比

规整填料(structure packing

金属孔板波纹填料

金属丝网波纹填料


创新-立体传质的新理论-微蜂窝理论

超高效双面丝网波纹规整填料研发和应用

采用独特的斜纹网编织工艺,在相同的表观比表面积上增加了汽液传质的微蜂窝立体空间, 比表面积增加50%;填料润湿性更好,更易成膜,因此效率更高;  比同型号普通丝网填料效率能提高30-



普通金属丝网

双面金属丝网

四、高纯化学品生产中PTFE/PFA材料产品应用

氟树脂(PTFEPFA树脂简介)

聚四氟乙烯(PTFE)树脂占所有氟塑材料应用的70%左右, 由于它独有的分子结构 ,这种材料具有优异的耐腐蚀性 ,耐酸抗  碱、抗大部分溶剂的特点。 同时 ,聚四氟乙烯具有耐低温和相对

高温的特点 ,工作温度范围可达到-80--200℃。

PFA为四氟乙烯和全氟丙基乙烯基醚(FVE)的共聚物 ,从分 子结构看与PTFE十分接近 ,很多性能也非常接近。 最大的不同是 PFA可以熔融加工 ,注塑、挤出等 ,所以PFA又称为可熔性聚四氟

乙烯。

氟树脂在与高纯化学试剂接触时 ,几乎没有不纯物质的溶出,

且耐腐蚀性优异 ,具备长期使用也能保持纯度的优异特性。在应

用于超净高纯化学试剂的氟树脂中 ,尤其以PTFEPFA最为广泛,

其耐腐蚀性更加优异 ,耐蚀高纯化学试剂的品种更加广泛 ,大量

用于有清洁度要求的半导体工厂和TFT-LCD等行业以及微量分析

领域。

据统计, 日本氟树脂产量的31.2%应用于电子行业。


电子化学品生产中钢衬PFA/PTFE设备类介绍

钢衬PFA/PTFE设备分为塔器、罐体、管道、泵阀等它们的特点在于不仅钢制容器强度高 ,而且在强腐

蚀介质的工况下仍能保证-80℃—200℃的温度区间应用 ,其致密的PFA/PTFE层保证适用大部分电子化学品

生产工况;

钢衬PFA/PTFE容器可分为模压、板衬、喷涂等工艺 ,视不同工况可以选择不同的内衬工艺 ,成品使用

需通过标准离子浸出实验; 电子化学品生产成品包装、储存、运输一般采用更严格的超纯PFA衬里设备。

目前PFA树脂主要生产厂家为科慕(杜邦)、大金、旭硝子等国外厂商。 PTFE树脂国内厂商有东岳、 巨化

等并且开始有少量试生产PFA树脂。

TFE/PFA规整填料(高纯化学品精馏、 吸收主要分离元件)

PFA/PTFE规整填料具有通量大、效率高等特点 ,广泛用于超纯物系的吸收和精馏;该系列规整填料通过浙江工业大学化学工程研究所的测试,其分离效率在中等喷淋密度时与同样比表面积的金属规整填料相比低7.8% ;在模拟计算和 实际设计的时候精馏塔比相类似的金属塔要略高一些;

PFA/PTFE鲍尔环和拉西环等散堆填料 ,在吸收时用的比较多 ,例如SO3吸收制超纯硫酸工艺中有采用;


PTFE/PFA塔内件及汽液分离器(高纯化学品精馏提纯主要内构件)

PFA/PTFE管式、槽盘式分布器

为了使得规整填料充分发挥效率 ,我们配套开发了相应的液体分布器和支撑等内构件,使得全塔的分离效率达到最优的效果。


PFA/PTFE复合支撑

格栅支撑上部承载了填料层的 所有重量 ,是整个塔体承重的关键部位;如果是散堆填料使用,该格栅还会配合支撑用的多孔板使用;



PTFE汽液分离器

PTFE除沫器 ,压降低、效率 ,广泛用于腐蚀性较强物系中细小液滴的 去处上面;去除直径在3um以上的微粒效率在99% 3um以下的需要采用纤维除雾器去除;这也是精馏提纯电子化学品的关键步骤之一。